− | Als qualitative [[Nachweisreaktion]] für Zinnsalze wird die [[Leuchtprobe]] durchgeführt: Die Lösung wird mit ca. 20%iger Salzsäure und Zinkpulver versetzt, wobei ''[[Naszierender Stoff|naszierender]] Wasserstoff'' frei wird. Der naszierende, atomare Wasserstoff reduziert einen Teil des Zinns bis zum [[Stannan]] SnH<sub>4</sub>. In diese Lösung wird ein [[Reagenzglas]] eingetaucht, das mit kaltem Wasser und [[Kaliumpermanganat]]<nowiki />lösung gefüllt ist; das Kaliumpermanganat dient hier nur als Kontrastmittel. Dieses Reagenzglas wird im Dunkeln in die nichtleuchtende Bunsenbrennerflamme gehalten. Bei Anwesenheit von Zinn entsteht sofort eine typisch blaue [[Fluoreszenz]], hervorgerufen durch SnH<sub>4</sub>.<ref name="Harry H. Binder" /><ref>Im ''Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie'' wird als Ursache der Leuchterscheinung eine – wahrscheinlich unzutreffende – Reduktion zu [[Zinn(II)-chlorid]] SnCl<sub>2</sub> genannt.<br /> | + | Als qualitative [[Nachweisreaktion]] für Zinnsalze wird die [[Leuchtprobe]] durchgeführt: Die Lösung wird mit ca. 20%iger Salzsäure und Zinkpulver versetzt, wobei ''[[Naszierender Stoff|naszierender]] Wasserstoff'' frei wird. Der naszierende, atomare Wasserstoff reduziert einen Teil des Zinns bis zum [[Stannan]] SnH<sub>4</sub>. In diese Lösung wird ein [[Reagenzglas]] eingetaucht, das mit kaltem Wasser und [[Kaliumpermanganat]]<nowiki />lösung gefüllt ist; das Kaliumpermanganat dient hier nur als Kontrastmittel. Dieses Reagenzglas wird im Dunkeln in die nichtleuchtende Bunsenbrennerflamme gehalten. Bei Anwesenheit von Zinn entsteht sofort eine typisch blaue [[Fluoreszenz]], hervorgerufen durch SnH<sub>4</sub>.<ref>Im ''Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie'' wird als Ursache der Leuchterscheinung eine – wahrscheinlich unzutreffende – Reduktion zu Zinn(II)-chlorid SnCl<sub>2</sub> genannt.<br /> |
− | [[Gerhart Jander|Jander]], [[Ewald Blasius|Blasius]]: ''Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie.'' 2006, ISBN 3-7776-1388-6, S. 499.</ref>
| + | Jander, Blasius: ''Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie.'' 2006, ISBN 3-7776-1388-6, S. 499.</ref> |
| Zur quantitativen Bestimmung von Zinn eignet sich die [[Polarographie]]. In 1 [[Molarität|M]] Schwefelsäure ergibt Zinn(II) eine Stufe bei −0,46 V (gegen [[Kalomelelektrode]], Reduktion zum Element). Stannat(II) lässt sich in 1 M Natronlauge zum Stannat(IV) oxidieren (−0,73 V) oder zum Element reduzieren (−1,22 V).<ref>J. [[Heyrovský]], J. Kůta: ''Grundlagen der Polarographie.'' Akademie-Verlag, Berlin 1965, S. 516.</ref> Im [[Spurenanalytik|Ultraspurenbereich]] bieten sich die Graphitrohr- und Hydridtechnik der [[Atomspektroskopie]] an. Bei der Graphitrohr-AAS werden [[Nachweisgrenze]]n von 0,2 µg/l erreicht. In der Hydridtechnik werden die Zinnverbindungen der Probelösung mittels [[Natriumborhydrid]] als gasförmiges [[Stannan]] in die Quarzküvette überführt. Dort zerfällt das Stannan bei ca. 1000 °C in die Elemente, wobei der atomare Zinndampf spezifisch die Sn-Linien einer Zinn-[[Hohlkathodenlampe]] absorbiert. Hier sind 0,5 µg/l als Nachweisgrenze angegeben worden.<ref>K. Cammann (Hrsg.): ''Instrumentelle Analytische Chemie.'' Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg/ Berlin 2001, S. 4–47.</ref> | | Zur quantitativen Bestimmung von Zinn eignet sich die [[Polarographie]]. In 1 [[Molarität|M]] Schwefelsäure ergibt Zinn(II) eine Stufe bei −0,46 V (gegen [[Kalomelelektrode]], Reduktion zum Element). Stannat(II) lässt sich in 1 M Natronlauge zum Stannat(IV) oxidieren (−0,73 V) oder zum Element reduzieren (−1,22 V).<ref>J. [[Heyrovský]], J. Kůta: ''Grundlagen der Polarographie.'' Akademie-Verlag, Berlin 1965, S. 516.</ref> Im [[Spurenanalytik|Ultraspurenbereich]] bieten sich die Graphitrohr- und Hydridtechnik der [[Atomspektroskopie]] an. Bei der Graphitrohr-AAS werden [[Nachweisgrenze]]n von 0,2 µg/l erreicht. In der Hydridtechnik werden die Zinnverbindungen der Probelösung mittels [[Natriumborhydrid]] als gasförmiges [[Stannan]] in die Quarzküvette überführt. Dort zerfällt das Stannan bei ca. 1000 °C in die Elemente, wobei der atomare Zinndampf spezifisch die Sn-Linien einer Zinn-[[Hohlkathodenlampe]] absorbiert. Hier sind 0,5 µg/l als Nachweisgrenze angegeben worden.<ref>K. Cammann (Hrsg.): ''Instrumentelle Analytische Chemie.'' Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg/ Berlin 2001, S. 4–47.</ref> |